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松山でアウトドアと園芸&研究

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カヤック漕いだり山登ったり 最近はまった庭弄り    本業は教育と研究ですが。

装置完成

先月の記事で挙げたTPR(昇温還元)装置の作製について、とりあえず完成。

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全体像。まずパソコンのディスプレイをサイドのサイコロキャリアに乗せることで実験台上のスペースを確保。アングルで20cmほどの高さまで持ち上げて配管を設置。

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正面から見たところ。左のボンベから出てきたガスが、レギュレータ、流量計を通ってTCDの参照側に。TCDはキムワイプの箱の中に断熱材としてグラスウールを詰めて設置。見た目が悪いのはご愛嬌。1/8inchから6mmに径を変えて電気炉内のシリカガラス管に詰めたサンプルを通って、管径を1/8inchに落とし、シリカゲルを詰めたトラップに入り、TCDの試料側へ。最終的に石鹸膜流量計を通過して系外排気。

まだ排気経路とって無いので垂れ流しだけど、流量20ml/minなので水素の室内放出量は2ml/min。1時間に120ml。換気速度が時間に1回と考えると、部屋の容積からすると十分安全な範囲。将来的には排気系もきっちり取る予定だけど、試験的にはこれでOK。

電気炉は温調にソリッドステートリレーをつけて、昇温速度10K/minで制御し、室温から900℃まで。その間に還元して消費される水素の量をTCDで検出し、温度上昇による還元挙動を観察するというしくみ。

TCDにはアングルの下の安定化電源で電圧をかけて電流を流し、ホイートストンブリッジ間の電圧をマルチメータで読み取る。読み取った電圧はUSBケーブルをかまして、パソコンに取り込み。EXCELのマクロでデータ読み込みを行う。

動作試験をしたところ、意外に高いベースライン安定性とシグナル強度でTPRプロファイルを取得可能。
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青がCuの還元、赤が別のあるサンプルの還元による水素消費量に対応。問題は赤の試料、外部で評価してもらった結果(黒)とあわせると温度との対応が今一。依頼先がおかしい可能性もあるので、確認中。

改善事項がまだいくつか。
1.電気炉の横からの輻射が結構ある。シリカガラスにセラミックリボンを巻くなりして輻射を止める必要がある。
2.シリカゲルトラップで水をきゅうしゅうするのだけど、ちょっとボリュームが大きいのとガス流のデッド部ができている。試料温度と検出の時間差ができ、またピークの切れが悪くなるので改善を要す。
3.温調系配線の整理。
4.流量計のフロートの動きに引っ掛かりが生じて、振動を与えないと動かない場合がある。ゴミが詰まった?
5.温調の昇温速度が設定より若干ずれている? オプションでくっつく簡易プログラミング機能なので、それほどの精度が無いのか?
6・EXCELでデータを取り込む時の時間間隔が揺らいでいる感じで少し不安定。

5と6は、温度モニターデータを取り込まずに、昇温プログラムとデータ取り込み時間の関係から温度-TCD出力の関係を得ようと思っていたので誤差の要因になりえる。どれだけ問題が生じるのか、きっちり追いかける必要がある。
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by river_paddling | 2009-03-13 20:48 | 大学での事